Dean-Stark aparatı

Dean-Stark aparatı, Dean-Stark alıcısı, damıtma tuzağı ya da Dean-Stark Başı sentetik kimyada, reaktörden su^[1]^[2] (veya başka bir sıvı) toplama amacıyla kullanılan bir cam laboratuvar malzemesidir. Geri akışlı yoğunlaştırıcı (reflü kondensatör) ve kesikli reaktör ile birlikte, geri akış sıcaklığında kimyasal reaksiyon meydana gelirken suyun sürekli çekilmesi ile kullanılır. Amerikan kimyagerler Ernest Woodward Dean (1888-1959) ve David Dewey Stark (1893-1979) 1920 yılında petrol içindeki su miktarını tespit etme amacıyla icat etmişlerdir.^[3]^[4]

Fonksiyon

İki tür Dean-Stark tuzağı bulunur – biri yoğunluğu sudan hafif olan çözücülerle kullanılır, diğeri yoğunluğu sudan ağır olan çözücülerle kullanılır.

Dean-Stark aparatı dikey silindirik cam tüpten oluşur, genellikle uzunluğu boyunca hacim ölçer ve dibinde büret gibi bir hassasiyet musluğu bulunur. Geri akış yoğunlaştırıcısının alt ucu silindirin üst kısmına geçer. Eklem yerinin hemen altında, yoğunlaştırıcı ile silindir arasında eğimli bir yan kol silindiri reaksiyon şişesine bağlar. Alt uçta yan kol keskince aşağı döner, böylece yan kol dikey bir şekilde reaksiyon şişesine bağlanmış olur.

Tepkime şişesi ısıtılır. Uçacak olan çözücünün ve ayrıştırılacak olan maddenin bulunduğu buhar dolu kapta, kaynamanın oluşturacağı baloncukları sakinleştirmek için kaynama çipleri eklenir. Buhar, tepkime şişesinden yoğunlaştırıcıya doğru ilerler. Yoğunlaştırıcı tüp, suyun yoğunlaşarak damlalar halinde geri damlamasını sağlar. Burada karışmayan sıvılar katmanlara ayrılır (aşağıda su, üstünde çözücü olarak). Sıvıların toplam hacmi yan kol seviyesine yükseldiğinde üstteki daha az yoğun olan katman reaktöre akarken su katmanı tuzak içerisinde kalır. Su yan kol seviyesine geldiğinde tuzak kapasitesine ulaşmış olur. Bu noktada tuzağın alıcı şişeye boşaltılması gerekir. Bu buharlaşma/ yoğunlaşma / toplanma süreci daha fazla su üretilmesi durana kadar devam edebilir.

Daha nadir olarak sudan ağır olan çözücülerin ayrıştırılması için yapılmış olan model kullanılır. Bu modelde yan kolun altında bir tüp bulunur ve alttaki organik çözücünün tepkime şişesine geri dönmesini sağlar. Tepkime sırasında oluşan su, organik çözücünün üzerinde yüzer.

Dean- Stark aparatı genellikle azeotropik damıtımda kullanılır. Yaygın bir örnek de toluenin kaynatılması sırasında ortaya çıkan suyun çekilmesidir. Su ve toluenin azeotropik karışımı tepkimede damıtılır, fakat sadece toluen (yoğunluğu: 0.865 g/ml) geri döner, çünkü suyun (yoğunluğu: 0.998 g/ml) üst yüzeyinde yüzmektedir ve tuzakta toplanır. Dean-Stark yöntemi gıda endüstrisinde ekmek gibi maddelerin nem içeriğini ölçmek için de kullanılır.

Bu malzeme suyun basitçe çekilmesi dışında da kullanılabilir. Örneğin bütanolün sülfirik asit katalizi ile asetik asitle esterifikasyonu; Buharda reflü derecesinde %63 ester, 29% su ve %8 alkol bulunur ve tuzaktaki organik kısımda %86 ester, %11 oranında alkol ve %3 oranında yeniden ortama salınan su bulunur. Su tabakası %97 saftır.^[5]

Başka bir örnek de benzoik asidin n-bütanol ile esterifikasyonudur. Elde edilen ester kıstırılır ve suyla karışmayan bütanol reaktöre geri akar. Esterifikasyon sonucu oluşan suyun ortamdan çekilmesi, reaksiyonun kimyasal dengesini ester oluşumu yönünde teşvik eder.

Kaynakça

^ "Dean - Stark Apparatus". University of Southampton, University of Birmingham, University of Nottingham and University of Sheffield. 8 Eylül 2011 tarihinde kaynağından arşivlendi. Erişim tarihi: 17 Kasım 2011.
^ Wiberg, Kenneth B. (1960). Laboratory Technique in Organic Chemistry. McGraw-Hill series in advanced chemistry. New York: McGraw Hill. ASIN B0007ENAMY.
^ E. W. Dean and D. D. Stark (1920). "A convenient method for the determination of water in petroleum and other organic emulsions". The Journal of Industrial & Engineering Chemistry. 12 (5). ss. 486-490. doi:10.1021/ie50125a025. 29 Temmuz 2020 tarihinde kaynağından arşivlendi. Erişim tarihi: 4 Nisan 2018.
^ Andrea Sella (Haziran 2010). "Classic kit: Dean-Stark apparatus". Chemistry World. Royal Society of Chemistry. 4 Ağustos 2016 tarihinde kaynağından arşivlendi. Erişim tarihi: 4 Nisan 2018.
^ Peter Keusch. "Acid-Catalyzed Esterification". University of Regensburg. 20 Kasım 2005 tarihinde kaynağından arşivlendi. Erişim tarihi: 4 Nisan 2018.

[1] "Dean - Stark Apparatus". University of Southampton, University of Birmingham, University of Nottingham and University of Sheffield. 8 Eylül 2011 tarihinde kaynağından arşivlendi. Erişim tarihi: 17 Kasım 2011.

[Wiberg-2] Wiberg, Kenneth B. (1960). Laboratory Technique in Organic Chemistry. McGraw-Hill series in advanced chemistry. New York: McGraw Hill. ASIN B0007ENAMY.

[3] E. W. Dean and D. D. Stark (1920). "A convenient method for the determination of water in petroleum and other organic emulsions". The Journal of Industrial & Engineering Chemistry. 12 (5). ss. 486-490. doi:10.1021/ie50125a025. 29 Temmuz 2020 tarihinde kaynağından arşivlendi. Erişim tarihi: 4 Nisan 2018.

[4] Andrea Sella (Haziran 2010). "Classic kit: Dean-Stark apparatus". Chemistry World. Royal Society of Chemistry. 4 Ağustos 2016 tarihinde kaynağından arşivlendi. Erişim tarihi: 4 Nisan 2018.

[5] Peter Keusch. "Acid-Catalyzed Esterification". University of Regensburg. 20 Kasım 2005 tarihinde kaynağından arşivlendi. Erişim tarihi: 4 Nisan 2018.

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]